.png)
Laporan Kimnal Perkenalan Alat
Prinsip PercobaanDalam pelaksanaan praktikum kimia analitik, berbagai macam peralatan digunakan, baik berupa alat sederhana seperti alat gelas maupun alat-alat yang menuntut keterampilan penggunanya seperti spektrometer. Alat-alat sederhana biasanya terbuat dari gelas, logam, karet, plastik, dan lain-lain. Masing-masing alat memiliki fungsi yang berbeda-beda. Ada yang berfungsi untuk mengukur volume, sebagai wadah larutan, dan fungsi khusus lainnya.
Selain berbagai macam peralatan, Praktikum kimia analitik juga memerlukan berbagai jenis bahan kimia. Wujud dari bahan kimia ini juga berbeda-beda, baik berbentuk padatan maupun berbentuk cairan.Dengan wujud yang berbeda, masing-masing bahan kimia memiliki sifat yang berbeda pula. Karena itu, ketepatan penanganan sangat diperlukan untuk mencegah terjadinya kecelakaan.
Standardisasi titran adalah hal yang penting dalam melakukan titrimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. (Khopkar, 2002) Standardisasi titran menggunakan larutan baku, yang selanjutnya digunakan dalam titrimetri. Standardisasi dan titrimetri juga menggunakan indikator yang sesuai dengan kisaran pH larutan yang digunakan.
Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan untuk pengenalan alat dan teknik pengoperasiannya dalam proses analisis. Percobaan ini juga bertujuan untuk menentukan konsentrasi dari titran dan larutan yang dicari konsentrasinya.
Prosedur Percobaan
A. Standardisasi Titran
Kristal asam oksalat dan boraks ditimbang menggunakan neraca analitik dengan bobot masing-masing 0,3150 gram dan 0,9535 gram. Kemudian, kristal tersebut dilarutkan ke dalam labu takar 50 ml secara tepat dengan pelarut air. Percobaan dilakukan secara duplo. Larutan tersebut masing-masing dimasukkan ke dalam 6 buah erlenmeyer 125 ml sebanyak 10 ml, ditambahkan indikator Fenolftalein, dititrasi dengan titran NaOH untuk asam oksalat dan titran HCl untuk boraks. Proses titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna. Volume titran yang terpakai dan perubahan warna larutan dicatat.
B. Penentuan Konsentrasi HCl dan NaOH
Padatan NaOH ditimbang menggunakan neraca analitik dengan bobot 0,2044 gram. Kemudian, kristal NaOH dan larutan HCl yang tersedia dilarutkan ke dalam labu takar 50 ml secara tepat dengan pelarut air. Percobaan dilakukan secara duplo. Larutan tersebut masing-masing dimasukkan ke dalam 9 buah erlenmeyer 125 ml sebanyak 10 ml. Indikator Bromtiomol Biru, Jingga Metil, dan Merah Metil ditambahkan ke dalam erlenmeyer. Setiap indikator dimasukkan ke dalam 3 buah erlenmeyer. Larutan kemudian dititrasi dengan titran sampai terjadi perubahan warna. Volume titran yang terpakai dan perubahan warna larutan dicatat. Konsentrasi HCl dan NaOH kemudian dihitung.
Data Hasil Pengamatan dan Gambar
Standardisasi HCl
Indikator : Fenolftalein
Tabel Hasil Standardisasi HCl
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N HCl
1 15,5 25,8 10,3 0,0971
2 25,8 36,3 10,5 0,0952
3 36,3 46,7 10,4 0,0962
4 46,7 57,1 10,4 0,0962
5 28,0 38,3 10,3 0,0971
6 38,3 48,5 10,2 0,0980
N ̅ HCl 0,0966
Sd N HCl 0,0009
Perubahan Warna : Tidak Berwarna →Orange
Reaksi : 2HCl + Na2B4O7 + 5H20 → 2NaCl + 4H3B03
Contoh Perhitungan N HCl (Ambil data ulangan ke-4)
N HCl x V HCl = N Boraks x V Boraks
N HCl x 10,2 ml = 0,1 N x 10 ml
N HCl = (0,1 N × 10 ml)/(10,2 ml) = 0,0962 N
Perhitungan N ̅ HCl
N ̅ HCl = (N HCl1 + N HCl 2 + N HCl 3 + N HCl 4 + N HCl 5 + N HCl 6)/6
= (0,0971 +0,0952 + 0,0962 + 0,0962 + 0,0971 + 0,0980)/6
= 0,0966 N
Perhitungan Sd N HCl
Sd N HCl = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,0971-0,0966)^2+(0,0952-0,0966)^2+(0,0962-0,0966)^2+(0,0962-0,0966)^2+(0,0971-0,0966)^2+(0,0980-0,0966)^2)/(6-1))
= √((4,74 ×〖10〗^(-6))/5) = √(9,48 ×〖10〗^(-7) ) = 0,0009
Ketelitian = (1-((Sd N HCl)/(N ̅HCl)) )×100 %
= (1-(0,0009/0,0966) )×100%
= 99,0683 %
Standardisasi NaOH
Indikator : Fenolftalein
Tabel Hasil Standardisasi NaOH
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N NaOH
1 0 5,1 5,1 0,1961
2 5,1 10,1 5,0 0,2000
3 10,1 15,1 5,0 0,2000
4 15,1 20,2 5,1 0,1961
5 20,2 25,2 5,0 0,2000
6 25,2 30,4 5,2 0,1923
N ̅ NaOH 0,1974
Sd. N NaOH 0,0031
Perubahan Warna : Tidak Berwarna → Ungu kemerahan
Reaksi : 2NaOH + (COOH)2.2H2O → 2COONa + 4H2O
Contoh Perhitungan N NaOH (Ambil data ulangan ke-6)
N NaOH x V NaOH = N As. Oksalat x V As. Oksalat
N NaOH x 5,2 ml = 0,1 N x 10 ml
N HCl = (0,1 N × 10 ml)/(5,2 ml) = 0,1923 N
Perhitungan N ̅ NaOH
N ̅ NaOH = (NNaOH 1 + N NaOH 2 + N NaOH 3 + N NaOH 4 + N NaOH 5 + N NaOH 6)/6
= (0,1961 +0,2000 + 0,2000 + 0,1961 + 0,2000 + 0,1923)/6
= 0,1974 N
Perhitungan Sd N NaOH
Sd N NaOH = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,1961-0,1974)^2+(0,2000-0,1974)^2+(0,2000-0,1974)^2+(0,1961-0,1974)^2+(0,2000-0,1974)^2+(0,1923-0,1974)^2)/(6-1))
= √((4,967 ×〖10〗^(-5))/5) = √(9,934 ×〖10〗^(-6) ) = 0,0031
Ketelitian = (1-((Sd N NaOH)/(N ̅NaOH)) )×100 %
= (1-(0,0031/0,1974) )×100%
= 98,4296 %
Gambar Hasil Titrasi Standardisasi NaOH
Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
Ulangan 4 Ulangan 5 Ulangan 6
Titrasi HCl dengan Titran NaOH
Reaksi :HCl + NaOH → NaCl + H2O
Indikator : Merah Metil
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi HCl (1)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N HCl
1 0 10,5 10,5 0,2072
2 10,5 21,1 10,6 0,2092
3 21,1 31,3 10,2 0,2013
N ̅ HCl 0,2059
Sd N HCl 0,0041
Perubahan Warna : Merah → Kuning
Contoh Perhitungan N HCl (Ambil data ulangan ke-2)
N HCl x V HCl = N NaOH x V NaOH
N HCl x 10 ml = 0,1974 N x 10,6 ml
N NaOH = (0,1974 N ×10,6 ml)/(10 ml) = 0,2092 N
Perhitungan N ̅ HCl
N ̅ HCl = (NHCl 1 + N HCl 2 + N HCl 3)/3
= (0,2072 +0,2092 + 0,2013)/3
= 0,2059 N
Perhitungan Sd N HCl
Sd N HCl = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,2072-0,2059)^2+(0,2092-0,2059)^2+(0,2013-0,2059)^2)/(3-1))
= √((3,374 ×〖10〗^(-5))/2) = √(1,687 ×〖10〗^(-5) ) = 0,0041
Ketelitian = (1-((Sd N HCl)/(N ̅HCl)) )×100 %
= (1-(0,0041/0,2059) )×100%
= 98,0087 %
Indikator : Bromtimol Biru
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi HCl (2)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N HCl
1 6,3 17,4 11,1 0,2191
2 17,4 28,2 11,3 0,2231
3 28,2 39,0 10,8 0,2132
N ̅ HCl 0,2185
Sd N HCl 0,0049
Perubahan Warna : Kuning → Biru
Contoh Perhitungan N HCl (Ambil data ulangan ke-1)
N HCl x V HCl = N NaOH x V NaOH
N HCl x 10 ml = 0,1974 N x 11,1 ml
N NaOH = (0,1974 N ×11,1 ml)/(10 ml) = 0,2191 N
Perhitungan N ̅ HCl
N ̅ HCl = (NHCl 1 + N HCl 2 + N HCl 3)/3
= (0,2191 +0,2231 + 0,2132)/3
= 0,2185 N
Perhitungan Sd N HCl
Sd N HCl = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,2191-0,2185)^2+(0,2231-0,2185)^2+(0,2132-0,2185)^2)/(3-1))
= √((4,961 ×〖10〗^(-5))/2) = √(2,4805 ×〖10〗^(-5) ) = 0,0049
Ketelitian = (1-((Sd N HCl)/(N ̅HCl)) )×100 %
= (1-(0,0049/0,2185) )×100%
= 97,7574 %
Indikator : Jingga Metil
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi HCl (3)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N HCl
1 4,4 14,4 10,0 0,1974
2 28,7 39,4 10,7 0,2112
3 39,4 50,0 10,6 0,2092
N ̅ HCl 0,2059
Sd N HCl 0,0075
Perubahan Warna : Merah muda → Jingga
Contoh Perhitungan N HCl (Ambil data ulangan ke-3)
N HCl x V HCl = N NaOH x V NaOH
N HCl x 10 ml = 0,1974 N x 10,6 ml
N NaOH = (0,1974 N ×10,6 ml)/(10 ml) = 0,2092 N
Perhitungan N ̅ HCl
N ̅ HCl = (NHCl 1 + N HCl 2 + N HCl 3)/3
= (0,1974 +0,2112 + 0,2092)/3
= 0,2059 N
Perhitungan Sd N HCl
Sd N HCl = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,1974-0,2059)^2+(0,2112-0,2059)^2+(0,2092-0,2059)^2)/(3-1))
= √((1,1123 ×〖10〗^(-4))/2) = √(5,5615 ×〖10〗^(-4) ) = 0,0075
Ketelitian = (1-((Sd N HCl)/(N ̅HCl)) )×100 %
= (1-(0,0075/0,2059) )×100%
= 96,3575 %
Titrasi NaOH dengan Titran HCl
Reaksi : NaOH + HCl → NaCl + H2O
Indikator : Merah Metil
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi NaOH (1)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume HCl terpakai N NaOH
1 0 10,2 10,2 0,0985
2 10,2 20,5 9,85 0,0952
3 20,5 28,9 8,85 0,0855
N ̅ NaOH 0,0931
Sd N NaOH 0,0068
Perubahan Warna : Kuning → Ungu
Contoh Perhitungan N NaOH (Ambil data ulangan ke-2)
N NaOH x V NaOH = N HCl x V HCl
N NaOH x 10 ml = 0,0966 N x 9,85 ml
N NaOH = (0,0966 N ×9,85 ml)/(10 ml) = 0,0952 N
Perhitungan N ̅ NaOH
N ̅ NaOH = (NNaOH 1 + N NaOH 2 + N NaOH 3)/3
= (0,0985 +0,0952 + 0,0855)/3
= 0,0931 N
Perhitungan Sd N NaOH
Sd N NaOH = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,0985-0,0931)^2+(0,0952-0,0931)^2+(0,0855-0,0931)^2)/(3-1))
= √((9,133 ×〖10〗^(-5))/2) = √(4,566 ×〖10〗^(-5) ) = 0,0068
Ketelitian = (1-((Sd N NaOH)/(N ̅NaOH)) )×100 %
= (1-(0,0068/0,0931) )×100%
= 92,6960 %
Indikator : Bromtimol Biru
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi NaOH (2)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume HCl terpakai N NaOH
1 9,6 19,4 9,8 0,0947
2 19,4 29,4 10,0 0,0966
3 29,4 39,5 10,1 0,0976
N ̅ NaOH 0,0963
Sd N NaOH 0,0015
Perubahan Warna : Biru → Kuning
Contoh Perhitungan N NaOH (Ambil data ulangan ke-3)
N NaOH x V NaOH = N HCl x V HCl
N NaOH x 10 ml = 0,0966 N x 10,1 ml
N NaOH = (0,0966 N ×10,1 ml)/(10 ml) = 0,0976 N
Perhitungan N ̅ NaOH
N ̅ NaOH = (NNaOH 1 + N NaOH 2 + N NaOH 3)/3
= (0,0947 +0,0966 + 0,0976)/3
= 0,0963 N
Perhitungan Sd N NaOH
Sd N NaOH = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,0947-0,0963)^2+(0,0966-0,0963)^2+(0,0976-0,0963)^2)/(3-1))
= √((3,65 ×〖10〗^(-6))/2) = √(1,825 ×〖10〗^(-6) ) = 0,0015
Ketelitian = (1-((Sd N NaOH)/(N ̅NaOH)) )×100 %
= (1-(0,0015/0,0963) )×100%
= 98,4424 %
Indikator : Fenolftalein
Tabel Hasil Penentuan Konsentrasi NaOH (3)
Ulangan Meniskus 1 Meniskus 2 Volume terpakai N NaOH
1 28,9 38,6 9,7 0,0937
2 38,6 48,0 9,4 0,0908
3 0 9,6 9,6 0,0927
N ̅ NaOH 0,0924
Sd N NaOH 0,0015
Perubahan Warna : Ungu → Tidak Berwarna
Contoh Perhitungan N NaOH (Ambil data ulangan ke-1)
N NaOH x V NaOH = N HCl x V HCl
N NaOH x 10 ml = 0,0966 N x 9,7 ml
N NaOH = (0,0966 N ×9,7ml)/(10 ml) = 0,0937 N
Perhitungan N ̅ NaOH
N ̅ NaOH = (NNaOH 1 + N NaOH 2 + N NaOH 3)/3
= (0,0937 +0,0908 + 0,0927)/3
= 0,0924 N
Perhitungan Sd N NaOH
Sd N NaOH = √((∑▒(Ni-N ̅ )^2 )/(n-1))
=√(((0,0937-0,0924)^2+(0,0908-0,0924)^2+(0,0927-0,0924)^2)/(3-1))
= √((4,36 ×〖10〗^(-6))/2) = √(2,17 ×〖10〗^(-6) ) = 0,0015
Ketelitian = (1-((Sd N NaOH)/(N ̅NaOH)) )×100 %
= (1-(0,0015/0,0924) )×100%
= 98,3766 %
Pembahasan
Setiap praktikum kimia analitik membutuhkan berbagai jenis peralatan, baik berupa peralatan sederhana maupun peralatan yang rumit. Selain itu, bahan kimia juga dibutuhkan. Inventarisasi peralatan sangat diperlukan untuk memeriksa kelengkapan alat-alat yang digunakan. Kegiatan ini juga menentukan keberhasilan dalam setiap praktikum kimia analitik. Inventarisasi peralatan dilakukan pada awal dan akhir setiap praktikum kimia analitik.
Dalam percobaan ini dilakukan standadisasi titran dan penentuan konsentrasi larutan dengan metode titrimetri. Titrimetri adalah analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. (Prabowo, 1995) Sebelum melakukan penentuan konsentrasi larutan dengan metode titrasi, titran distandardisasi terlebih dahulu. Hal ini bertujuan agar konsentrasi titran diketahui dengan pasti, yang nantinya akan mempermudah perhitungan penentuan konsentrasi larutan tersebut. Hal ini juga mengacu pada kebiasaan bahwa titran yang dipakai sudah tidak murni, sehingga konsentrasinya tidak tepat. Standardisasi titran menggunakan metode titrasi dengan larutan baku primer. Larutan baku primer dibuat dengan kemurnian tinggi, stabil, mudah larut dalam air, dan memiliki massa ekivalen yang tinggi. (Harjadi, 1986) Larutan baku primer yang digunakan untuk standardisasi HCl adalah boraks (Na2B4O7.10H2O) dan untuk standardisasi NaOH adalah asam oksalat (C2H2O4.2H2O). Dari hasil percobaan tersebut diperoleh konsentrasi titran HCl sebesar (0,0966 ± 0,0009) N dengan ketelitian 99,0683 %, sedangkan konsentrasi NaOH sebesar (0,1974 ± 0,0031) N dengan ketelitian 98,4296 %.
Selanjutnya, berdasarkan prinsip titrasi asam-basa, maka untuk mengetahui konsentrasi HCl digunakan titran NaOH dan untuk mengetahui konsentrasi NaOH digunakan titran HCl. Pada titrasi HCl dengan titran NaOH, digunakan indikator Merah Metil, Bromtimol Biru, dan Jingga Metil. Hasil yang didapat untuk konsentrasi HCl dengan indikator Merah Metil adalah (0,2059 ± 0,0041) N dengan ketelitian 98,0087 %, konsentrasi HCl dengan indikator Bromtimol Biru adalah (0,2185 ± 0,0049) N dengan ketelitian 97,7574 %, dan konsentrasi HCl dengan indikator Jingga Metil adalah (0,2059 ± 0,0075) N dengan ketelitian 96,3575 %. Sedangkan pada titrasi NaOH dengan titran HCl digunakan indikator Merah Metil, Bromtimol Biru, dan Fenolftalein. Hasil yang didapat untuk konsentrasi NaOH dengan indikator Merah Metil adalah (0,0931 ± 0,0068) N dengan ketelitian 92,6960 %, konsentrasi NaOH dengan indikator Bromtimol Biru adalah (0,0963 ± 0,0015) N dengan ketelitian 98,4424 %, dan konsentrasi NaOH dengan indikator fenolftalein adalah (0,0924 ± 0,0015) N dengan ketelitian 98,3766 %.
Indikator yang digunakan berbeda-beda. Hal ini disesuaikan dengan kisaran pH awal titrasi dan kisaran pH akhir titrasi. Indikator yang dipilih adalah indikator yang memiliki trayek pH berkisar antara pH awal titrasi dan pH akhir titrasi. Selain itu, indikator juga harus menghasilkan efek warna yang berbeda pada pH awal dan pH akhir titrasi. Hal ini juga bertujuan agar hasil yang diperoleh lebih akurat. (Rival, 1995) Jenis indikator yang digunakan juga menyebabkan perbedaan konsentrasi hasil titrasi. Perbedaan yang terlalu jauh seperti pada standardisasi NaOH disebabkan oleh beberapa kesalahan yang mungkin terjadi, antara lain kesalahan paralaks, kesalahan teknis pembuatan larutan, keterampilan yang kurang dari praktikan dalam menggunakan alat titrasi, dan kelalaian dalam melakukan kalibrasi ulang neraca analitik. Meskipun demikian, keseluruhan percobaan telah dilakukan dengan ketelitian yang baik.
Simpulan
Praktikum kimia analitik memerlukan berbagai macam alat yang memiliki karakteristik dan fungsi yang berbeda-beda, sehingga cara pengoperasiannya pun berbeda. Standardisasi titran sangat diperlukan pada metode titrimetri untuk menentukan konsentrasi titran. Perbedaan konsentrasi hasil titrasi disebabkan oleh jenis indikator yang digunakan.
Pustaka Rujukan
Harjadi W. 1986. Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Prabowo. 1995. Kimia I. Jakarta : Erlangga.
Rival Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press.
0 comments: