Oksidi- reduktometri

9:43:00 PM 3 Comments


Prinsip Percobaan
Oksidi-reduktometri merupakan salah satu macam titrasi. Oksidi-reduktometri adalah metode titrimetri berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi dari titran dan titrat. Oksidi-reduktometri digunakan untuk analisis logam dalam suatu persenyawaan dan analisis senyawa organik (Harvey 2000). Oksidimetri adalah teknik titrasi yang menggunakan titran sebagai suatu oksidator. Salah satu teknik ini adalah permanganometri. Pada metode ini, titran yang digunakan adalah ion permanganat, khususnya dalam bentuk garam kalium permanganat. Ion permanganat bertindak sebagai oksidator dengan hasil reaksi berupa ion Mn2+ (Skoog et al 2002). Metode ini biasa diterapkan pada proses bleaching lemak, minyak, kapas, sutera, dan serat lainnya. Permanganometri sering digunakan karena ion permanganat yang memiliki kemampuan berubah warna sehingga bisa dijadikan sebagai indikator reaksi. Selain itu, harga permanganat juga masih relatif murah (Patnaik 2004). Selain permanganometri, contoh lain dari oksidimetri adalah metode ion cerium(IV).
Reduktometri adalah teknik titrasi yang menggunakan titran sebagai suatu reduktor. Salah satu teknik ini adalah iodometri. Iodometri dibedakan menjadi iodometri langsung dan iodometri tidak langsung (Harvey 2000). Pada iodometri langsung, I2 langsung digunakan sebagai titran dan bahan yang dianalisis digunakan sebagai titrat. Iodometri tidak langsung adalah metode titrasi berdasarkan reduksi zat analat oleh ion iodium sehingga timbul I2. I2 kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat dan ditentukan jumlahnya. Ion tiosulfat yang bereaksi dengan iodin membentuk ion tetrationat (S4O82-) (Rouessac 2007). Keunggulan tiosulfat yang dipakai adalah tidak mudah teroksidasi oleh udara. Baik iodometri langsung maupun iodometri tidak langsung menggunakan amilum sebagai indikator perubahan warna.
Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan melatih mahasiswa menganalisis ion-ion dengan cara redoks, yang merupakan latihan pendahuluan analisis redoks lainnya.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang dipakai adalah pipet 10 ml; 25 ml, buret 50 ml, gelas ukur, erlenmeyer 250 ml, mortar, saringan, dan pisau. Bahan-bahan yang digunakan adalah amilum 1%, KI 1 N, KIO3 1 N, Cu(IO3)2 jenuh, CH3COOH 2 M, Na2S2O3 0,1 N, HCl 1 N, NH4SCN 1 M, buah jeruk, tablet vitamin C, dan I2 dalam KI 0,1 N.
Prosedur Percobaan
· Standardisasi Na2S2O3
Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1 N dan 10 ml HCl 1 N dan segera dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi muda sekali; diberi 2 ml larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap. Titrasi dilakukan triplo.
· Standardisasi I2
Sebanyak 10 ml larutan baku primer Na2S2O3 segera dititrasi dengan I2 sampai warna menjadi pekat sekali; diberi 2 ml larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap. Titrasi dilakukan triplo.
· Penentuan Vitamin C dari Buah
Buah jeruk dikupas, dibuang kulitnya, ditimbang 20 gram daging buah jeruk dan haluskan dalam mortar. Air destilata 100 ml ditambahkan dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 1 ml amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan dilakukan triplo.
· Penentuan Vitamin C dari Tablet Vitamin C
Ditimbang 1 tablet besar, kemudian dilumatkan dalam mortar sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 gram serbuk halus tablet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml. Air destilata 100 ml ditambahkan dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 ml amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan dilakukan triplo.


Data Hasil Pengamatan
Pembuatan Larutan KIO3 0,1 N
BE = 1/6 BM = 1/6 x 214,02 gram/ mol = 35,67 gram/ ek
N = 12massa (gram)BE×1000 ml/lvolume (ml)">
Massa = 12N × BE × Volume (ml)1000 ml/l"> = 120,1 N × 35,67 gram/ ek × 50 ml1000 ml/l"> = 0,1784 gram
Standardisasi Na2S2O3
Ulangan
M1
M2
Volume terpakai
N Na2S2O3
1
22,3
32,7
10,4
0,0961
2
32,7
43,3
10,6
0,0943
3
0
10
10,0
0,1000
12N"> Na2S2O3
0,0968
Sd N Na2S2O3
0,0029
Reaksi : KIO3 + 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I2 + 3H2O
I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator : Amilum
Perubahan warna : merah kecoklatan → kuning → biru pekat → putih keruh
· Contoh perhitungan N Na2S2O3 (Ambil data ke-1) :
N Na2S2O3 x V Na2S2O3 = N KIO3 x V KIO3
N Na2S2O3 x 10,4 ml = 0,1 N x 10 ml
N Na2S2O3 = 0,0961 N
· Rata-rata N Na2S2O3
12N"> Na2S2O3 = 12N1 + N2 + N33">
= 120,0961 +0,0943 + 0,10003">
= 0,0968 N
· Sd N Na2S2O3
Sd N Na2S2O3 = 12Ni-N2n-1">
= 120,0961-0,09682+0,0943-0,09682+0,1000-0,096823-1">
= 0,0029
· Ketelitian = 121-Sd N Na2S2O3NNa2S2O3×100 %">
= 121-0,00290,0968×100%">
= 97,0041 %
Standardisasi I2
Ulangan
M1
M2
Volume terpakai
N I2
1
22,3
32,7
10,4
0,0931
2
32,7
43,3
10,6
0,0913
3
0
10
10,0
0,0968
12N"> I2
0,0937
Sd N I2
0,0028
Reaksi : 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
Indikator : Amilum
Perubahan Warna : Tidak Berwarna → Biru Kehitaman
· Contoh perhitungan N I2 Ambil data ke-3) :
V I2 x N I2 = N Na2S2O3 x V Na2S2O3
10,0 ml x N I2 = 0,0968 N x 10,0 ml
N I2 = 0,0968
· Rata-rata N I2
12N"> I2 = 12N1 + N2 + N33">
= 120,0931 +0,0913 + 0,09683">
= 0,0937 N
· Sd N I2
Sd N I2 = 12Ni-N2n-1">
= 120,0931-0,09372+0,0913-0,09372+0,0968-0,093723-1">
= 0,0028
· Ketelitian = 121-Sd N I2N I2×100 %">
= 121-0,00280,0937×100%">
= 97,0117 %
Penentuan Vitamin C dari Buah
Ulangan
Volume I2
Massa Jeruk
Bobot Vitamin C
Kadar Vitamin C
Awal
Akhir
Terpakai
1
0,00
0,30
0,30
32,6701
2,4737
0,0123
2
0,30
0,70
0,40
33,8519
3,2982
0,0165
3
0,70
1,00
0,30
38,8933
2,4737
0,0123
Rata-rata
0,0137
St. Deviasi
0,0024
Bobot jeruk : 20,0385 gram
Reaksi : C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI
Indikator : Amilum
Perubahan warna : Orange → Biru Kehitaman
Contoh perhitungan :
BE Vitamin C (C6H8O6) = ½ x BM (C6H8O6)
= ½ x 176 gram/ mol
= 88 gram/ ek
Ambil data ulangan 2 :
Mol vitamin C = V I2 x N I2
= 0,40 ml x 0,0937
= 0,0281 mmol
Bobot vitamin C = mol vitamin C x BE vitamin C
= 0,0281 mmol x 88 gram/ ek
= 3,2982 mg = 3,2982 x 10-3 gram
Kadar vitamin C = 12bobot vitamin Cbobot contoh×100%">
= 123,2982 x 10-3 gram20,0385 gram×100%"> = 0,0165%
Ketelitian = 121-Sd Kadar vit C buahRata-rata Kadar vit C buah×100 %">
= 121-0,00240,0137×100%">
= 82,4818%
Penentuan Vitamin C dari Tablet
Ulangan
Volume I2
Massa Bubuk Tablet
Bobot Vitamin C
Kadar Vitamin C
Awal
Akhir
Terpakai
1
5,90
11,70
5,80
0,2007
47,8245
2,4112
2
11,70
17,40
5,70
0,2008
46,9999
2,3697
3
17,40
23,10
5,70
0,2009
46,9999
2,3697
Rata-rata
2,3835
St. Deviasi
0,0240
Bobot tablet : 1,9834 gram
Reaksi : C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI
Indikator : Amilum
Perubahan warna : Kuning → Biru Kehitaman
Contoh perhitungan :
BE Vitamin C (C6H8O6) = ½ x BM (C6H8O6)
= ½ x 176 gram/ mol
= 88 gram/ ek
Ambil data ulangan 2 :
Mol vitamin C = V I2 x N I2
= 5,70 ml x 0,0937
= 0,5341 mmol
Bobot vitamin C = mol vitamin C x BE vitamin C
= 0,5341 mmol x 88 gram/ ek
= 46,9999 mg = 0,047 gram
Kadar vitamin C = 12bobot vitamin Cbobot contoh×100%">
= 120,047 gram1,9834 gram×100%"> = 2,3697%
Bobot 1 tablet vitamin C dalam kemasan = 500 mg = 0,5 gram
Bobot vitamin C dalam kemasan = %kadar vitamin C rata-rata x bobot tablet
= 2,3835% x 0,5 gram
= 0,0119 gram
Ketepatan = 12bobot vitamin C hasil perhitunganbobot vitamin C pada kemasan×100%">
= 120,0119 gram0,5000 gram×100%"> = 2,38%
Ketelitian = 121-Sd Kadar vit C tabletRata-rata Kadar vit C tablet×100 %">
= 121-0,02402,3835×100%">
= 98,9931 %


Pembahasan
Oksidi-reduktometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi (Harvey 2000). Praktikum ini meliputi standardisasi Na2S2O3 dengan metode iodometri tidak langsung serta standardisasi I2 dan penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk dan tablet vitamin C dengan metode iodometri langsung. Pada iodometri tidak langsung, dilakukan titrasi Na2S2O3 yang didasarkan atas reduksi dari zat yang dianalisis oleh iodium sehingga timbul I2. KIO3 dan KI mula-mula dicampur. Fungsi reaktan ini adalah membentuk I2. Kemudian ditambahkan HCl untuk membentuk suasana asam karena oksidasi oleh KIO3 baru terjadi dalam suasana asam. Penambahan HCl dilakukan sesaat sebelum titrasi untuk mencegah menguapnya I2 yang terbentuk. I2 dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan ditentukan jumlahnya. Titrasi ini dapat dilakukan tanpa penambahan indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan lenyap begitu titik akhir tercapai (mula-mula timbul warna merah kecoklatan, menjadi kuning, kemudian menjadi biru pekat,dan terakhir menjadi putih keruh). Namun, warna ini akan lebih tegas dan mudah dibedakan jika ditambahkan amilum sebagai indikator perubahan warna. Amilum membentuk kompleks dengan I2 berwarna biru pekat walaupun jumlah I2 sedikit. Pada titik akhir titrasi, jumlah I2 habis dan terbentuk warna putih keruh mendadak. Amilum ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi agar I2 tidak terlalu banyak diserap oleh amilum.
Standardisasi Na2S2O3 perlu dilakukan untuk menentukan konsentrasi Na2S2O3 yang digunakan dalam praktikum ini. Hal ini disebabkan oleh Na2S2O3 bukan merupakan bahan baku standar karena kestabilan Na2S2O3 mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan bakteri sulfur. Agar tidak dihasilkan konsentrasi yang tidak diinginkan, maka dilakukan standardisasi (Harjadi 2000). Konsentrasi Na2S2O3 yang didapatkan dari percobaan adalah 0,0968 N. Standardisasi I2 dilakukan dengan iodometri langsung dengan I2 sebagai titran. Titrat yang digunakan adalah Na2S2O3. Na2S2O3 yang telah distandardisasi ditambahkan indikator amilum. Warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi biru kehitaman. Seperti Na2S2O3, I2 juga perlu distandardisasi karena tidak stabil akibat penguapan, rekasi dengan karet, gabus, atau bahan organik lain yang mungkin masuk lewat debu dan asap, serta oksidasi oleh udara pada pH rendah dengan intensitas panas dan cahaya yang tinggi. Konsentrasi I2 yang didapat dari percobaan adalah 0,0937 N.
I2 yang telah distandardisasi digunakan untuk menetapkan kadar vitamin C dari buah jeruk dan tablet vitamin C dengan indikator amilum. Pada penetapan kadar vitamin C buah jeruk, warna larutan berubah dari orange menjadi biru kehitaman. Kadar vitamin C buah jeruk (% b/b) yang didapat adalah 0,0137%. Pada penetapan kadar vitamin C dari tablet vitamin C, warna larutan berubah dari kuning menjadi biru kehitaman. Kadar vitamin C tablet vitamin C (% b/b) yang didapat adalah 2,3835%. Kadar vitamin C yang didapat jauh lebih kecil dibandingkan dengan perhitungan dari bobot pada kemasan tablet vitamin C. Hal ini disebabkan oleh vitamin C pada tablet bisa teroksidasi jika tempat penyimpanannya tidak terlindungi dari suhu tinggi dan cahaya. Hal ini pula yang menyebabkan ketepatan percobaan hanya mencapai 2,38%. Kadar vitamin C buah jeruk jauh lebih kecil dibandingkan pada tablet vitamin C. Hal ini disebabkan oleh komposisi tablet vitamin C yang terdiri dari konsentrat vitamin C.
Simpulan
Oksidi-reduktometri merupakan metode analisis kimia kuantitatif berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Salah satu contoh reduktometri adalah iodometri. Iodometri tidak langsung diterapkan pada standardisasi Na2S2O3 dengan hasil konsentrasi Na2S2O3 sebesar 0,0968 N. Iodometri langsung diterapkan pada standardisasi I2 dengan hasil konsentrasi I2 sebesar 0,0937 N. Iodometri langsung juga diterapkan pada penetapan kadar vitamin C pada buah jeruk dan pada tablet vitamin C. Kadar vitamin C pada buah jeruk adalah 0,0137% dan kadar vitamin C pada tablet vitamin C adalah 2,3835%.
Pustaka Rujukan
Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama.
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp.
Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook. Second Edition. New York: McGraw-Hill Comp.
Rouessac Francis, Annick Rouessac. 2007. Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques. Second Edition. West Sussex: John Wiley & Sons, Ltd.
Skoog Douglas et al. 2002. Fundamentals of Analytical Chemistry. Eight Edition. Canada: Thomson Learning.

andikaprakoso

Some say he’s half man half fish, others say he’s more of a seventy/thirty split. Either way he’s a fishy bastard.

3 comments:

  1. TerIma KASIH.. BYAK YAAAA... LAPORAN ANALISIS KADAR VITAMIN KU. SELESAII.. TNKHSS.

    ReplyDelete
  2. Terimakasih banyaaak kak :") selalu membantu, semoga dibalas pahalaaaa amiin

    ReplyDelete