ANALISIS KUALITATIF TERBATAS : GOLONGAN KLORIDA DAN SPOT TEST

10:01:00 PM food technology 1 Comments

Pendahuluan
Analisis kualitatif adalah metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi keberadaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu zat yang tidak diketahui komposisinya (Harvey 2000). Analisis kualititatif merupakan metode efektif yang dapat digunkan untuk mempelajari kandungan suatu larutan. Metode analisis kualitatif menggunakan pereaksi golongan/ selektif dan pereaksi spesifik.Penggunaan pereaksi ini bertujuan untuk mengetahui kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan (Patnaik 2004).
Reaksi yang terjadi dalam metode analisis kualitatif dapat digolongkan menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik untuk bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang hanya berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Reaksi selektif adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda atas suatu pereaksi serta dapat berfungsi untuk memisahkan golongan yang berbeda. Contoh dari reaksi selektif dapat dilihat pada uji golongan klorida dimana reaksi selektif yang terjadi dapat memisahkan ion golongan klorida dengan ion lainnya (Harjadi 1989).


Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan mengidentifikasi keberadaan kandungan zat atau unsur kimia dalam suatu bahan, campuran, atau larutan dengan menggunakan metode analisis kualitatif.

Alat dan Bahan
Alat yang dipakai adalah sentrifusa, tabung reaksi, gelas piala 250 ml, pembakar gas, tabung sentrifusa, gegep, kaki tiga, kertas saring, dan spot plate. Bahan yang digunakan yaitu ion Ag+, Pb2+, Hg22+, Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, Fe(CN)64-, larutan uji (untuk spot test ada 3 larutan uji, yaitu larutan ion 1, 2, dan 3), HCl 1 N, HNO3, H2SO4, K2CrO4 5%, KI 1 N, NH4OH 4 N, (NH4)2S 1 M, dan pereaksi untuk spot test.

Prosedur Percobaan
Pada percobaan pemisahan golongan klorida dilakukan beberapa percobaan antara lain pengidentifikasian ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+. Prosedur yang pertama kali dilakukan adalah untuk mengidentifikasi ketiga ion terserbut dengan cara memasukan larutan ANU yang terdiri dari ion 1, ion 2 dan ion 3 ke dalam tabung reaksi. Setelah itu ditambahkan HCl encer kedalam tabung reaksi tersebut dan dilihat dari ketiga tabung tersebut ion mana yang terlihat ada endapannya. Kemudian tabung yang terdapat endapan di dalamnya dipisahkan antara cairan dan endapannya. Lalu cairan yang telah dipisahkan tersebut ditambah aqua regia dan dipanaskan. Setelah dipanaskan maka dilanjutkan dengan memberi peraksi lain untuk melihat adanya Pb2+ pada larutan tersebut. Pereaksi yang digunakan antara lain KI, H2SO4 dan K2Cr2O4. Lalu larutan dipanaskan kembali. Prosedur selanjutnya adalah memisahkan endapan tersebut dengan cairannya dan menambahkan NH4OH sebagai pereaksi untuk mengidentifikasi adanya ion Ag+, dan Hg22+. Endapan dari hasil pemeriksaan sebelumnya lalu dipisahkan dan diberi HNO3, KI dan (NH4)2S untuk mengidentifikasi Ag+. Setelah itu endapan tersebut di beri aqua regia dan direaksikan dengan HNO3 dan KI untuk mengidentifikasi Hg2+.
Percobaan yang kedua adalah spot test. Spot tes yang dilakukan yakni untuk mengidentifikasi Ion Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, dan Fe(CN)64- didalam larutan ion I, ion II, dan ion III. Dalam mengidentifikasi ion Co2+, Larutan ion I, ion II, maupun ion III diteteskan ke spot plate, lalu ditetesi Na2S2O3 1M kemudian ditetesi lagi dengan 1 tetes NH4SCN, dilanjutkan dengan 5-10 tetes aseton kedalamnya. Uji ini positif jika terjadi warna biru. Ion Fe3+ diidentifikasi dengan meneteskan satu tetes ion I, ion II, maupun ion III diatas kertas saring, lalu ditambahkan NH4SCN 1M dilanjutkan dengan penambahan HCl 0,1M. Uji ini positif jika spot berwarna merah jambu hingga merah darah.
Pengujian keberadaan ion Mn2+ dilakukan dengan mereaksikan larutan yang diperiksa ke dalam tabung reaksi kecil sebanyak satu tetes, lalu ditambahkan KIO4 jenuh lalu dipanaskan. Mn2+ positif jika terbentuk warna merah jambu. Identifikasi ion Ni2+ dilakukan dengan meneteskan larutan yang akan diuji ke atas kertas saring dengan satu tetes dimetilgloksim, lalu dikenakan uap. Ion Ni2+ ada jika dalam reaksi ini terdapat noda merah. Pengujian ion I- dapat dilakukan dengan meneteskan satu tetes larutann yang diperiksa dalam spot plate lalu ditambahkan satu tetes larutan kanji, KNO2 1 N, dan satu tetes HCl 0,1 N. Reaksi ini positif jika larutan tepung berwarna biru. Ion MoO42- dapat diidentifikasi dengan meneteskan satu tetes larutan yang diperiksa diatas kertas saring lalu ditambahkan satu tetes larutan NH4SCN 1 N dan SnCl2. Molibdate menyebabkan warna merah dipinggir noda dan Fe juga akan hilang jika dibubuhi SnCl2. Ion WO42- dapat didentifikasi pada kertas saring yang telah ditambahkan larutan yang diperiksa, lalu satu tetes larutan NH4SCN 1N dan ditambah satu tetes SnCl2 kemudian satu tetes HCl. Wolframat akan member wrna hijau kebiruan yang tetap di pusat noda setelah diberi satu tetes HCl jika positif ada ion WO42-. Pengujian ion SCN- dan Fe(CN)64- dapat dilakukan dengan meneteskan larutan yang diperiksa diatas kertas saring lalu ditambahkan larutan Fe3+. Warna merah menunjukkan SCN-, warna atau endapan biru menunjukkan Fe(CN)64- jika kedua ion ada maka setetes air yang memisahkannya dan terjadi noda biru berlingkar merah diluarnya.
 

Data Hasil Pengamatan
Tabel Hasil Pengamatan Golongan Klorida
Perlakuan Larutan Ion Ion yang diperiksa Keterangan
I III Pb2+ Ag+ Hg22+
Larutan ion I dan ion II ditambah HCl encer
Reaksi:
Pb2++2Cl-→PbCl2
Ag++Cl-→AgCl
Hg22++2Cl-→Hg2Cl2 Terbentuk endapan berwarna putih
Terbentuk endapan berwarna putih
√ √ √ Larutan ion I dan larutan ion III positif Pb2+, Ag+, Hg22+
Endapan klorida yang terbentuk ditambah aquades lalu dipanaskan PbCl2 larut, AgCl dan Hg2Cl2 tetap berbentuk endapan

PbCl2 larut, AgCl dan Hg2Cl2 tetap berbentuk endapan
√ √ √
Larutan Kontrol Larutan tidak berwarna Larutan tidak berwarna √ Larutan kontrol untuk uji Pb2+


Larutan ditambah KI, dipanaskan, lalu didinginkan
Reaksi:
Pb2++2KI→PbI2(s)+2K+


Larutan menjadi berwarna kuning bening






Larutan menjadi berwarna kuning muda



√ Larutan ion I dan larutan ion III negatif Pb2+
Larutan ditambah H2SO4
Reaksi:
Pb2++H2SO4→PbSO4(s)+2H+ Larutan menjadi tidak berwarna
Larutan menjadi tidak berwarna
√ Larutan ion I dan larutan ion III negatif Pb2+
Larutan ditambah K2CrO4 Larutan berwarna orange kemerahan
Terbentuk endapan berwarna hitam


Larutan berwarna kuning bening




√ Larutan ion I dan larutan ion III negatif Pb2+
Endapan AgCl dan Hg2Cl2 dilarutkan dengan NH4OH
Reaksi:
AgCl+2NH4OH→Ag(NH3)2Cl + 2H2O
Hg2Cl2+2NH4OH→HgNH2Cl(s) + NH4Cl + 2H2O + Hg Hasil Larutan Z
AgCl larut
Terbentuk endapan berwarna ungu
Hasil Larutan Y
AgCl larut
Terbentuk endapan berwarna hitam
√ √ Larutan ion I negatif Hg22+dan larutan ion III positif Hg22+
Larutan Y dan Z dipisahkan dari endapan, kemudian ditambahkan HNO3
Reaksi:
Ag(NH3)2Cl+HNO3 →AgCl(s)

Larutan berwarna putih keruh
Terbentuk endapan berwarna putih



Larutan menjadi tidak berwarna



√ Larutan ion I positif Ag+ dan larutan ion III negatif Ag+
Larutan Y dan Z dipisahkan dari endapan, kemudian ditambahkan KI
Reaksi:
Ag(NH3)2Cl + KI → AgI(s) Larutan berwarna kuning susu
Terbentuk endapan berwarna kuning
Larutan menjadi tidak berwarna
√ Larutan ion I positif Ag+ dan larutan ion III negatif Ag+
Larutan Y dan Z dipisahkan dari endapan, kemudian ditambahkan (NH4)2S
Reaksi:
2Ag(NH3)2Cl+(NH4)2S→ Ag2S(s) Terbentuk endapan berwarna hitam


Larutan menjadi tidak berwarna


√ Larutan ion I positif Ag+ dan larutan ion III negatif Ag+
Endapan dipisahkan dari larutan Y dan Z, kemudian ditambahkan aquaregia, dipanaskan, ditambahkan KI
Reaksi:
HgCl2+KI→HgI2(S) Larutan berwarna kuning
Terbentuk endapan berwarna abu-abu
Terbentuk endapan berwarna hitam kemerahan
√ Larutan ion I negatif Hg22+ dan larutan ion III positif Hg22+












Tabel Hasil Pengamatan Spot Test
Perlakuan Larutan Ion
I II III
Uji keberadaan ion Co2+
Reaksi:
Co2++4SCN-→Co(SCN)42- Coklat Kehijauan
Larutan ion I positif Co2+
Coklat Susu
Larutan ion II negatif Co2+
Sedikit Biru
Larutan ion III positif Co2+

Uji keberadaan ion Fe3+
Reaksi:
Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63- Merah
Larutan ion I positif Fe3+

Putih
Larutan ion II negatif Fe3+

Merah
Larutan ion III positif Fe3+


Uji keberadaan ion Mn2+
Reaksi:
2MnSO4+5KIO4+3H2O→ 2HMnO4+5KIO3+2H2SO4 Terbentu endapan berwarna putih
Larutan ion I negatif Mn2+
Terbentuk endapan berwarna putih susu
Larutan ion II negatif Mn2+
Terbentuk endapan berwarna merah jingga
Larutan ion III positif Mn2+

Uji keberadaan ion Ni2+
Reaksi:
2 ■(CH_3 C=NOH@↓@CH_3 C=NOH)+ NiSO4 + 2NH4OH + (NH4)2SO4→ ■(&&@&&@&&)
Terbentuk noda yang tidak berwarna
Larutan ion I negatif Ni2+


Terbentuk noda yang tidak berwarna
Larutan ion II negatif Ni2+
Terbentuk noda yang tidak berwarna
Larutan ion III negatif Ni2+

Uji keberadaan ion I-
Reaksi:
2KI + 2KNO2 + 4HCl→ 4KCl + I2 + 2NO + 2H2O Biru
Larutan ion I positif I-
Kuning
Larutan ion II negatif I-
Putih
Larutan ion III negatif I-

Uji keberadaan ion MoO42-
Reaksi:
2Mo6++Sn2+→2Mo5++Sn4+
2Mo5++2H2O→2MoO3++4H+
2MoO3++10SCN-→ 2MoO(SCN)52- Terbentuk noda merah
Larutan ion I positif MoO42-




Terbentuk noda merah
Larutan ion II positif MoO42-




Terbentuk noda merah
Larutan ion III positif MoO42-




Uji keberadaan ion WO42-
Reaksi:
WO42-+ 2H+ + H2O → H2WO4.H2O
2H2WO4+Sn2++2H+→Sn4++ W2O5 + 3H2O
Terbentuk noda merah transparan
Larutan ion I negatif WO42-
Terbentuk noda merah muda
Larutan ion II negatif WO42-

Terbentuk noda merah transparan
Larutan ion III negatif WO42-

Uji keberadaan ion SCN- dan Fe(CN)64-
Reaksi:
2Fe3+ + 6SCN-→ Fe[Fe(SCN)6]3 + 12KCl
4FeCl3+3K4[Fe(CN)6]→Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl Terbentuk noda kuning
Larutan ion I negatif SCN- dan Fe(CN)64-
Terbentuk noda merah di pinggir
Larutan ion II positif SCN-
Terbentuk noda kuning
Larutan ion III negatif SCN- dan Fe(CN)64-


 

Pembahasan
Percobaan analisis kualitatif dalam percobaan ini hanya meliputi uji keberadaan ion golongan klorida dan spot test. Permulaan uji keberadaan golongan klorida dilakukan dengan mereaksikan larutan ANU dengan HCl. Larutan ANU yang dipakai dalam percobaan ini meliputi larutan ion 1, larutan ion 2, dan larutan ion 3. Hasil percobaan menunjukkan bahwa larutan ion 1dan larutan ion 3 memiliki kandungan ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+. Hal ini ditandai dengan terbentuknya endapan putih dari reaksi tersebut. Meskipun bergitu, larutan ion 3 memerlukan waktu yang lebih lama dan pemanasan untuk menghasilkan endapan putih. Di sisi lain, larutan ion 2 tidak memiliki kandungan ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+ karena tidak terbentuk endapan putih dari reaksi tersebut. Oleh karena itu, larutan ion 2 tidak dilibatkan dalam uji golongan klorida ini.
Selanjutnya, endapan dan cairan yang dihasilkan pada larutan ion 1 dan larutan ion 3 dipisahkan. Endapan yang dihasilkan kemudian ditambahkan akuades dan dipanaskan. Pemanasan ini menyebabkan PbCl2 larut sedangkan AgCl dan Hg2Cl2 tetap tidak larut. Sementara itu, cairan yang dihasilkan pada larutan ion 1 dan larutan ion 3 direaksikan dengan KI, H2SO4, dan K2CrO4. Hasil dari reaksi ini pada kedua larutan tidak terbentuk endapan kuning (dengan KI dan K2CrO4) dan tidak terbentuk endapan putih (dengan H2SO4). Hal ini menunjukkan bahwa tidak terdapat kandungan ion Pb2+ pada larutan ion 1 dan larutan ion 3. Kemudian endapan juga direaksikan dengan NH4OH yang menghasilkan endapan ungu pada larutan ion 1 dan endapan hitam pada larutan ion 3. Hal ini menunjukkan bahwa pada larutan ion 1 tidak memiliki kandungan ion Hg22+ tetapi larutan ion 3 terdapat kandungan tersebut.
Langkah selanjutnya adalah uji Ag+ dengan mereaksikan endapan yang terbentuk dari uji dengan NH4OH dengan HNO3, KI, dan (NH4)2S. Pada larutan ion 3, reaksi ini menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Pada larutan ion 1, penambahan HNO3 menghasilkan larutan berwarna putih keruh dengan endapan putih, penambahan KI menghasilkan larutan berwarna kuning susu dengan endapan kuning, dan penambahan (NH4)2S menghasilkan endapan hitam. Hal ini menunjukkan bahwa larutan ion 3 tidak memiliki kandungan ion Ag+ sedangkan larutan ion 1 memiliki kandungan ion Ag+. Langkah terakhir dari uji golongan klorida adalah uji kandungan ion Hg22+ dengan melakukan reaksi pada endapan pada uji dengan NH4OH. Endapan tersebut ditambahkan aquaregia dan dipanaskan, kemudian ditambahkan KI. Aquaregia merupakan ada larutan ion 1 dihasilkan larutan berwarna kuning dengan endapan abu-abu sedangkan pada larutan ion 3 dihasilkan endapan hitam kemerahan. Hal ini menunjukkan bahwa larutan ion 3 memiliki kandungan Hg22+.
Percobaan selanjutnya adalah uji ion dengan menggunakan metode spot test. Larutan yang diuji adalah larutan ANU yang meliputi larutan ion 1, larutan ion 2, dan larutan ion 3. Uji pertama adalah uji ion Co2+. Uji ini menghasilkan noda coklat kehijauan pada larutan ion 1, noda coklat susu pada larutan ion 2, dan noda biru sedikit pada larutan ion 3. Hal ini berarti larutan ion 1 dan larutan ion 3 mengandung ion Co2+. Selanjutnya uji ion Fe3+ menghasilkan noda merah pada larutan ion 1 dan larutan ion 3 dan noda putih pada larutan ion 2. Uji yang ketiga adalah uji ion Mn2+ yang menghasilkan endapan putih pada larutan ion 1, endapan putih susu pada larutan ion 2, dan endapan merah jingga pada larutan ion 3. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat kandungan ion Mn2+ pada larutan ion 3.
Uji ion Ni2+ menghasilkan noda tidak berwarna pada ketiga larutan ion. Hal ini berarti tidak ada kandungan ion Ni2+ pada ketiga larutan ion. Selanjutnya uji ion I- yang menghasilkan noda biru pada larutan ion 1, noda kuning pada larutan ion 2, dan noda putih pada larutan ion 3. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat kandungan ion I- pada larutan ion 1. Uji ion MoO42- menghasilkan noda merah pada ketiga larutan yang berarti bahwa ketiga larutan mengandung ion MoO42-. Kemudian uji ion WO42- menghasilkan warna kisaran merah pada ketiga larutan ion yang berarti bahwa ketiga larutan ion tidak mengandung ion WO42-. Terakhir adalah uji ion SCN- dan Fe(CN)64- yang menghasilkan noda kuning pada larutan ion 1 dan larutan ion 3 serta noda dengan warna pinggir merah pada larutan ion 2. Hal ini berarti larutan ion 2 mengandung ion SCN-.

Simpulan
Analisis kualitatif adalah metode yang digunakan untuk identifikasi spesi-spesi penyusun sampel. Uji golongan klorida dan spot test merupakan contoh dari analisis kualitatif. Berdasarkan hasil analisis kualitatif golongan klorida dan spot test, larutan ion 1 memiliki kandungan ion Ag+, Co2+, Fe3+, I-, dan MoO42-. Larutan ion 2 mengandung ion MoO42- dan SCN-. Larutan ion 3 memiliki kandungan ion Hg22+, Co2+, Fe3+, Mn2+, dan MoO42-

Daftar Pustaka
Harjadi W.1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Pustaka Utama.
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp.
Patnaik Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition. New York: McGraw-Hill Comp.