.png)
Kelatometri
PendahuluanKelatometri adalah metode titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion) (Khopkar 2002). Kelatometri merupakan bagian dari kompleksometri, jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi - reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset 1994). Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kelatometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat berupa ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul (Rival 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif (Harjadi 1993).
Keunggulan EDTA antara lain mudah larut dalam air dan dapat diperoleh dalam keadaan murni. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandardisasi dahulu misalnya dengan menggunakan larutan CaCO3 (Harjadi 1993). Sebagian besar titrasi kelatometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat, contohnya Eriochrome Black T, yang merupakan asam organik berbasa 3 dengan warna spesifik pada pH tertentu (Khopkar 2002). Aplikasi metode kelatometri ini adalah penentuan kesadahan total air keran dan kandungan Ca2+ pada buah belimbing. Kesadan total air biasanya diakibatkan oleh adanya kontaminan ion Ca2+ dan Mg2+ (Earle 2003). Dalam percobaan ini, kesadahan total air dianggap hanya disebabkan oleh kontaminan ion Ca2+ dan Mg2+ tanpa kontaminan lainnya.
Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan melatih mahasiswa melakukan analisis ion logam dengan titrasi kelatometri.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang dipakai adalah buret 50 ml, lempeng tetes, pipet 10; 20; 25; 100 ml, erlenmeyer 250 ml, pipet Mohr 5 ml, kertas fenol red. Bahan-bahan yang digunakan adalah buffer pH 10, Erio T, NH4OH 4 M, CaCO3 0,01 M, ZnSO4 0,01 M, EDTA 0,01 M, contoh air keran, contoh Al3+, dan contoh belimbing.
Prosedur Percobaan
Pada standardisasi EDTA, sebanyak 100 ml larutan CaCO3 ditambah 0,5 ml larutan penahan pH 10, 2-3 tetes indikator Erio T, lalu dititrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari merah ke biru. Jika dilakukan baik-baik, titik akhir tajam sekali dan dapat digunakan untuk mikrotitrasi yang memakai larutan EDTA yang encer sekali. Titrasi dilakukan enam kali.
Selanjutnya dilakukan penentuan kesadahan total air keran. Sebanyak 100 ml air keran diberi 2 ml buffer pH 10, 2-4 tetes Erio T, dan dititrasi (kalau ada endapan disaring). Perubahan warna dari merah ke biru. Titrasi dilakukan enam kali. Kesadahan total air keran dihitung dalam ppm. Untuk penentuan Ca2+ pada buah belimbing, sebanyak 10 gram belimbing dilumatkan diekstraksi dengan 90 ml air destilata, disaring, dan volume ekstrak ditepatkan menjadi 100 ml dalam labu takar. Sebanyak 25 ml ekstrak ditambah dengan 10 tetes NH4OH 4 M dan 2,5 ml buffer pH 10 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml. Tambahkan indikator Erio T, kemudian dititrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna biru, volume titran dicatat. Penentuan dilakukan lima kali.
Data dan Hasil Pengamatan
Standardisasi EDTA
Tabel 1. Standardisasi EDTA
Ulangan Volume EDTA Volume CaCO3 (ml) Konsentrasi CaCO3 (M) Konsentrasi EDTA (M)
Volume Awal (ml) Volume Akhir (ml) Volume Terpakai (ml)
1 13,70 23,90 10,20 10,00 0,01 0,0098
2 10,70 20,80 10,10 10,00 0,01 0,0099
3 20,80 31,20 10,40 10,00 0,01 0,0096
4 31,20 41,70 10,50 10,00 0,01 0,0095
5 41,70 52,00 10,30 10,00 0,01 0,0097
6 3,50 13,70 10,20 10,00 0,01 0,0098
Rata-rata 0,0097
St. Dev 0,0001
Ketelitian 98,57%
Ketepatan 97,26%
Reaksi :
2Ca2+ + H3In → Ca2+ + CaIn-
H2Y= + Ca2+ → CaY= + 2H+
MgY- + CaIn → CaY= + MgIn
H2Y= + MgIn- → MgY= + H2In-
H2In- (pH 10) → HIn= (biru)
Indikator : Eriochrom Black T
Perubahan warna : merah → biru
Contoh perhitungan : (diambil contoh ulangan ke-1)
Menghitung konsentrasi EDTA standardisasi
(Vml x M) CaCO3= (Vml x M) EDTA
(10,00 ml x 0,0100 M) = (10,20 ml x M)EDTA
M EDTA = (10,00 ml x 0,0100 N)/(10,20 ml)
M EDTA = 0,0098 M
Jadi, konsentrasi EDTA untuk ulangan pertama adalah 0,0098 M.
Menghitung rata-rata konsentrasi EDTA
Rata-rata = (∑▒〖nilai konsentrasi EDTA setiap ulangan〗)/6
= (0,0098 M+0,0099 M+0,0096 M+0,0095 M+0,0097 M+0,0098 M)/6
= 0,0097 M
Jadi, rata-rata konsentrasi EDTA standardisasi dari 6 ulangan adalah 0,0097 M.
Menghitung standar deviasi
Sd M EDTA = √((∑▒(Mi-M ̅ )^2 )/(n-1))
= √(((0,00971-0,0097)^2+(0,0952-0,0097)^2+(0,0962-0,0097)^2+(0,0962-0,0097)^2+(0,0971-0,0097)^2+(0,0980-0,0097)^2)/(6-1))
= √(1,9236 ×〖10〗^(-8) ) = 0,0001
Jadi, standar deviasi konsentrasi EDTA standardisasi dari 6 ulangan adalah 0,0001.
Menghitung Ketelitian :
Ketelitian = [1- ((St.Dev)/(Rata-rata)) ] × 100 %
= [1- (0,0001/0,0097) ] × 100%
= 98,57%
- Menghitung Ketepatan
Ketepatan = [1-((M Label-M Percobaan)/(M Label)) ]×100%
= [1-((0,01 M-0,0097 M)/(0,01 M)) ]×100%
= 97,26%
Penentuan Kesadahan Total Air Keran
Tabel 2. Penentuan Kesadahan Total Air Keran
Ulangan Volume Air Keran (ml) Volume EDTA Konsentrasi EDTA (M) Kesadahan Total (mg/ liter)
Volume Awal (ml) Volume Akhir (ml) Volume terpakai (ml)
1 100,00 28,60 31,80 3,20 0,0097 31,0400
2 100,00 31,80 35,00 3,20 0,0097 31,0400
3 100,00 35,00 38,20 3,20 0,0097 31,0400
4 100,00 38,20 40,10 3,20 0,0097 31,0400
5 100,00 40,10 43,20 3,10 0,0097 30,0700
6 100,00 43,20 46,30 3,10 0,0097 30,0700
Rata-rata 30,7167
St.Deviasi 0,5009
Ketelitian 98,37%
Reaksi :
2Ca2+ + H3In → Ca2+ + CaIn
H2Y= + Ca2+ → CaY= + 2H+
MgY- + CaIn → CaY= + MgIn
H2Y= + MgIn- → MgY= + H2In-
H2In- (pH 10) → HIn= (biru)
Indikator : Eriochrom black T
Perubahan warna : merah → biru
Contoh perhitungan : (diambil contoh ulangan ke-1)
Menghitung kesadahan total air keran
(Vl x M) air keran = (Vml x M) EDTA x BM CaCO3
(0,1 l x M air) = (3,20 ml x 0,0097 M) EDTA x 100 mg/ mmol
M air keran = (3,20 ml x 0,0097 mmol/ ml×100 mg/ mmol)/(0,1 l)
M air keran = 31,0400 mg/ liter
Jadi, kesadahan total air keran adalah 31,0400 mg/ liter.
Menghitung rata-rata kesadahan total air keran
Rata-rata = (∑▒〖nilai kesadahan total air keransetiap ulangan〗)/6
= (31,0400 M+31,0400 M+31,0400 M+31,0400 M+30,0700 M+30,0700 M)/6
= 30,7167 mg/ liter
Jadi, rata-rata kesadahan total air keran dari 6 ulangan adalah 30,7167 mg/ liter.
Menghitung standar deviasi
Sd = √((∑▒(Mi-M ̅ )^2 )/(n-1))
= √(((31,0400-30,7167)^2+(31,0400-30,7167)^2+(31,0400-30,7167)^2+)/(6-1))
(〖(31,0400-30,7167)^2+(30,0700-30,7167)〗^2+(30,0700-30,7167)^2 ) ̅/
= √0,250907 = 0,5009
Jadi, standar deviasi kesadahan total air keran dari 6 ulangan adalah 0,5009.
Menghitung Ketelitian
Ketelitian =[1- ((st.dev)/(rata-rata)) ] × 100%
=[1- (0,5009/30,7167) ] × 100%
= 98,37%
Penentuan Ca2+ pada Buah Belimbing
Tabel 3. Penentuan Ca2+ pada Buah Belimbing
Ulangan Bobot contoh (gram) Volume EDTA Konsentrasi EDTA (M) Kadar Ca2+ pada Belimbing (% b/b)
Volume Awal (ml) Volume Akhir (ml) Volume Terpakai (ml)
1 10,0023 0 0,65 0,65 0,0097 0,0101
2 10,0023 0,70 1,40 0,70 0,0097 0,0109
3 10,0023 1,40 2,10 0,70 0,0097 0,0109
4 10,0791 2,10 3,30 1,20 0,0097 0,0185
5 10,0791 3,30 5,00 1,70 0,0097 0,0262
Rata-rata 0,0153
St.Dev 0,0070
Ketelitian 54,34%
Reaksi :
2Ca2+ + H3In → Ca2+ + CaIn
H2Y= + Ca2+ → CaY= + 2H+
MgY- + CaIn → CaY= + MgIn
H2Y= + MgIn- → MgY= + H2In-
H2In- (pH 10) → HIn-
Indikator : Eriochrom black T
Perubahan warna : kemerahan → hijau lumut
Contoh perhitungan : (diambil contoh ulangan ke-1)
Menghitung kadar Ca2+ pada Belimbing (% b/b)
Kadar Ca2+ = ((VM)EDTA × BA 〖 Ca〗^(2+) × FP )/(bobot contoh ) × 100%
=(( 0,00065 liter × 0,0097 mol/liter) × 40,08 g/ mol × (100 ml)/(25 ml))/(10,0023 g) × 100%
= (1,0105 x 10-4)%
Jadi, kadar Ca2+ pada belimbing adalah (1,0105 x 10-4)%.
Menghitung rata-rata kadar Ca2+ pada Belimbing
Rata-rata = (∑▒〖nilai kadar ion setiap ulangan〗)/(banyaknya ulangan)
= (0,0101%+0,0109%+0,0109%+0,0185%+0,0262%)/5
= 0,0153%
Jadi, rata-rata kadar Ca2+ pada belimbing adalah 0,0153%.
Menghitung standar deviasi
Sd Kadar Ca2+ = √((∑▒(Mi-M ̅ )^2 )/(n-1))
= √(((0,0101%-0,0153%))^2+(0,0109%-0,0153%))^2+(0,0109%-0,0153%)^2+〖(0,0185%-0,0153%)^2+(0,0262%-0,0153%)〗^2)/(5-1))
= √(4,8944×〖10〗^(-5) ) = 0,0070
Jadi, standar deviasi konsentrasi Ca2+ pada belimbing dari 5 ulangan adalah 6,9960 x 10-5.
Menghitung Ketelitian
Ketelitian =[1- ((st.dev)/(rata-rata)) ] × 100%
=[1- (0,0070/0,0153) ] × 100%
= 54,34%
Pembahasan
Titrasi kelatometri, seperti dijelaskan pada bagian pendahuluan, merupakan titrasi berdasarkan pembentukan ion kompleks antara bahan yang dianalisis dan titran. Pada percobaan ini, titran yang digunakan adalah EDTA. Hal yang pertama dilakukan adalah standardisasi EDTA. Hal ini disebabkan oleh EDTA sangat mudah larut dengan air sehingga akan mengandung jumlah air yang tidak tentu di dalamnya. Air yang terkandung dalam EDTA tersebut mengandung ion-ion logam polivalen yang dapat mempengaruhi konsentrasi EDTA (Harjadi 1993).
EDTA distandardisasi menggunakan larutan baku primer CaCO3 dan indikator Eriochrom Black T. Reaksi yang terjadi juga menghasilkan ion H+. Oleh sebab itu, standardisasi EDTA disertai dengan penambahan buffer pH 10, dimana reaksi akan lebih sempurna jika terjadi pada pH tinggi. Konsentrasi EDTA yang diperoleh dari hasil standardisasi adalah 0,0097 M dengan standar deviasi 0,0001. Hasil ini tidak terlalu berbeda jauh dari konsentrasi EDTA pada label, yaitu sebesar 0,01 M. Nilai ketelitian yang diperoleh dari percobaan standardisasi EDTA adalah 98,57%. Sedangkan nilai ketepatannya sebesar 97,26%. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan standardisasi EDTA telah dilakukan secara baik dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup tinggi, lebih dari 90%.
Percobaan berikutnya adalah penentuan kesadahan total air keran. Kesadahan total air keran disebabkan oleh keberadaan ion Ca2+ dan Mg2+, serta kontaminan ion lainnya pada air keran (Earle 2003). Pada percobaan ini, kesadahan total air keran dianggap hanya disebabkan oleh ion Ca2+. Kesadahan total air keran diperoleh dengan menghitung konsentrasi air keran dengan menitrasinya menggunakan EDTA yang telah distandardisasi sebelumnya dan indikator Eriochrom Black T. Penambahan buffer pH 10 selain menyempurnakan reaksi, juga berfungsi mengendapkan kation-kation lain yang juga dapat bereaksi dengan EDTA. Endapan yang terjadi disaring sebelum dilakukan titrasi. Kesadahan total air keran yang didapat sebesar 30,7167 mg/ liter dengan standar deviasi sebesar 0,5009. Hal ini berarti dalam 1 liter air keran, terdapat kontaminan ion Ca2+ sebanyak 30,7167 mg. Percobaan ini menunjukkan bahwa air keran merupakan air sadah. Ketelitian yang dihasilkan dari percobaan ini adalah 98,37% yang berarti percobaan telah dilakukan dengan baik dan teliti.
Percobaan berikutnya adalah menentukan konsentrasi Ca2+ pada buah belimbing. Ekstrak belimbing dititrasi dengan EDTA dan indikator Eriochrom Black T. Percobaan dilakukan sebanyak lima kali ulangan. Hasil yang diperoleh berupa kadar Ca2+ pada buah belimbing (% b/b) sebesar 0,0153% yang berarti bahwa setiap 1 gram buah belimbing mengandung Ca2+ sebanyak 0,0153 gram. Percobaan ini juga menunjukkan bahwa buah belimbing mengandung kalsium dengan jumlah yang sangat sedikit. Standar deviasi percobaan ini adalah 0,0070 dengan ketelitian sebesar 54,34%. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini dilakukan dengan kurang teliti. Ketelitian yang kurang disebabkan oleh perubahan warna saat titrasi sulit ditentukan karena perubahan warna tidak terjadi secara mendadak.
Simpulan
Konsentrasi EDTA yang digunakan pada percobaan kelatometri ini adalah 0,0097 M dengan standar deviasi 0,0001 dan ketelitian sebesar 98,57%. EDTA ini kemudian digunakan untuk menentukan kesadahan total air keran yang diakibatkan oleh kontaminan ion Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total air keran yang didapat adalah 30,7167 mg/ liter dengan standar deviasi sebesar 0,5009 dan ketelitian 98,37%. Selain itu, juga ditentukan konsentrasi Ca2+ pada buah belimbing, yaitu sebesar 0,0153% dengan standar deviasi 0,0070 dan ketelitian sebesar 54,34%.
Daftar Pustaka
Basset J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran.
Earle RL. 2003. Unit Operations in Food Processing. New Zealand: Palmerston North.
Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama.
Khopkar SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Rival Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.
0 comments: